Sebagai salah satu parameter pencirian yang paling penting bagiserbuk nano, saiz zarah secara langsung mempengaruhi sifat fizikal dan kimia serbuk, dan kemudian menjejaskan prestasi produk akhir. Oleh itu, teknologi pengesanannya adalah alat penting untuk pengeluaran perindustrian dan pengurusan kualiti, dan memainkan peranan yang tidak boleh diganti dalam meningkatkan kualiti produk, mengurangkan kos pengeluaran, dan memastikan keselamatan dan keberkesanan produk. Artikel ini akan bermula dari prinsip dan membandingkan tiga kaedah biasa untuk pengesanan saiz zarah serbuk: mikroskop elektron, analisis saiz zarah laser, dan kaedah lebar garis pembelauan sinar-X, dan menganalisis kelebihan, kelemahan dan kebolehgunaan kaedah ujian saiz zarah yang berbeza. .
1、 Kaedah mikroskop elektron
Mikroskopi elektron ialah teknik pengukuran saiz zarah resolusi tinggi, terutamanya dibahagikan kepada mikroskop elektron penghantaran (TEM) dan mikroskop elektron pengimbasan (SEM).
Mengimbas Mikroskop Elektron (SEM)
Pengimejan mikroskop elektron mengimbas menggunakan pancaran elektron tenaga tinggi yang difokuskan dengan halus untuk merangsang pelbagai isyarat fizikal pada permukaan sampel, seperti elektron sekunder, elektron terserak belakang, dsb. Isyarat ini dikesan oleh pengesan yang sepadan, dan keamatan isyarat sepadan kepada morfologi permukaan sampel. Oleh itu, pengimejan titik demi titik boleh ditukar kepada isyarat video untuk memodulasi kecerahan tiub sinar katod untuk mendapatkan imej 3D morfologi permukaan sampel. Oleh kerana panjang gelombang pancaran elektron yang lebih kecil, adalah mungkin untuk memerhatikan ciri/butiran halus bahan pada tahap yang lebih besar. Pada masa ini, pengimbasan mikroskop elektron boleh membesarkan imej objek kepada ratusan ribu kali ganda saiz asalnya, membolehkan pemerhatian langsung saiz zarah dan morfologi. Resolusi optimum boleh mencapai 0.5nm. Di samping itu, selepas interaksi antara pancaran elektron dan sampel, ciri sinar-X dengan tenaga unik akan dipancarkan. Dengan mengesan sinar-X ini, komposisi unsur bahan yang diuji juga boleh ditentukan.
Mikroskop Elektron Penghantaran (TEM)
Mikroskopi elektron penghantaran memancarkan pancaran elektron yang dipercepatkan dan difokuskan pada sampel yang sangat nipis, di mana elektron berlanggar dengan atom dalam sampel dan menukar arah, mengakibatkan penyerakan sudut pepejal. Disebabkan oleh korelasi antara sudut serakan dan ketumpatan dan ketebalan sampel, imej dengan kecerahan dan kegelapan yang berbeza boleh dibentuk, yang akan dipaparkan pada peranti pengimejan selepas pembesaran dan pemfokusan.
Berbanding dengan SEM, TEM menggunakan CCD untuk terus imej pada skrin pendarfluor atau skrin PC, membolehkan pemerhatian langsung struktur dalaman bahan pada skala atom, dengan pembesaran berjuta-juta kali dan resolusi lebih tinggi, dengan resolusi optimum <50pm . Walau bagaimanapun, disebabkan oleh keperluan untuk elektron yang dihantar, TEM biasanya mempunyai keperluan yang tinggi untuk sampel, dengan ketebalan umumnya di bawah 150nm, serata mungkin, dan teknik penyediaan tidak boleh menghasilkan sebarang artifak dalam sampel (seperti pemendakan atau amorfisasi) . Pada masa yang sama, imej mikroskop elektron penghantaran (TEM) ialah unjuran 2D sampel, yang meningkatkan kesukaran bagi pengendali untuk mentafsir keputusan dalam beberapa kes.
2、 Kaedah analisis saiz zarah laser
Kaedah analisis saiz zarah laser adalah berdasarkan pembelauan Fraunhofer dan teori serakan Mie. Selepas penyinaran laser pada zarah, zarah dengan saiz yang berbeza akan menghasilkan tahap penyerakan cahaya yang berbeza-beza. Zarah kecil cenderung untuk menyerakkan cahaya dalam julat sudut lebar, manakala zarah besar cenderung untuk menyerakkan lebih banyak cahaya dalam julat sudut yang lebih kecil. Oleh itu, taburan saiz zarah boleh diuji dengan menganalisis fenomena pembelauan atau penyerakan zarah. Pada masa ini, penganalisis saiz zarah laser dibahagikan kepada dua kategori: penyerakan cahaya statik dan penyerakan dinamik.
Kaedah penyebaran cahaya statik
Kaedah penyebaran cahaya statik ialah kaedah pengukuran yang menggunakan pancaran laser monokromatik yang koheren untuk menyinari larutan zarah yang tidak menyerap sepanjang arah kejadian. Pengesan foto digunakan untuk mengumpul isyarat seperti keamatan dan tenaga cahaya yang bertaburan, dan maklumat dianalisis berdasarkan prinsip serakan untuk mendapatkan maklumat saiz zarah. Disebabkan fakta bahawa kaedah ini memperoleh maklumat serta-merta dalam satu perjalanan, ia dipanggil kaedah statik. Teknologi ini boleh mengesan zarah antara saiz submikron hingga milimeter, dengan julat ukuran ultra lebar, serta banyak kelebihan seperti kelajuan pantas, kebolehulangan tinggi dan pengukuran dalam talian. Walau bagaimanapun, untuk sampel beraglomerasi, saiz zarah pengesanan biasanya terlalu besar. Oleh itu, menggunakan teknologi ini memerlukan penyebaran sampel yang tinggi, dan penyebar atau kotak ultrasonik boleh ditambah untuk membantu dalam penyebaran sampel. Di samping itu, mengikut prinsip serakan Rayleigh, apabila saiz zarah jauh lebih kecil daripada panjang gelombang gelombang cahaya, saiz zarah tidak lagi mempengaruhi taburan sudut keamatan relatif cahaya yang tersebar. Dalam kes ini, kaedah serakan cahaya statik tidak boleh digunakan untuk pengukuran.
Mana-mana zarah terampai dalam cecair akan terus mengalami gerakan tidak sekata, dikenali sebagai gerakan Brown, dan keamatan gerakannya bergantung pada saiz zarah. Di bawah keadaan yang sama, gerakan Brown bagi zarah besar adalah perlahan, manakala pergerakan zarah kecil adalah sengit. Kaedah penyerakan cahaya dinamik adalah berdasarkan prinsip bahawa apabila zarah mengalami gerakan Brown, jumlah keamatan cahaya yang tersebar akan berubah-ubah dan frekuensi cahaya yang tersebar akan beralih, dengan itu mencapai ukuran saiz zarah dengan mengukur tahap pengecilan keamatan cahaya yang tersebar. berfungsi dari semasa ke semasa.
3、 Kaedah meluaskan pembelauan sinar-X (XRD)
Apabila elektron berkelajuan tinggi berlanggar dengan atom sasaran, elektron boleh mengetuk elektron pada lapisan K di dalam nukleus dan mencipta lubang. Pada masa ini, elektron luar dengan tenaga yang lebih tinggi peralihan ke lapisan K, dan tenaga yang dibebaskan dipancarkan dalam bentuk sinar-X (sinar siri-K, di mana peralihan elektron dari lapisan L ke lapisan K yang dipanggil K α) . Lazimnya, corak pembelauan unik boleh dijana berdasarkan faktor seperti komposisi bahan, bentuk kristal, mod ikatan intramolekul, konfigurasi molekul dan konformasi.
Menurut formula Xie Le, saiz butiran boleh ditentukan oleh tahap pelebaran jalur difraksi sinar-X. Semakin kecil bijian, semakin meresap dan meluaskan garisan pembelauannya. Oleh itu, lebar puncak pembelauan dalam corak pembelauan sinar-X boleh digunakan untuk menganggar saiz kristal (saiz butiran). Secara umumnya, apabila zarah adalah kristal tunggal, kaedah ini mengukur saiz zarah. Apabila zarah adalah polihablur, kaedah ini mengukur saiz butiran purata butiran individu yang membentuk satu zarah.
Formula Xie Le (di mana K ialah pemalar Xie Le, biasanya 0.89, β ialah puncak difraksi ketinggian separuh lebar, θ ialah sudut difraksi, dan λ ialah panjang gelombang sinar-X)
Secara ringkasnya,
Antara tiga kaedah pengesanan yang biasa digunakan, mikroskop elektron boleh memberikan imej intuitif zarah dan menganalisis saiz zarahnya, tetapi ia tidak sesuai untuk pengesanan pantas. Kaedah analisis saiz zarah laser menggunakan fenomena penyebaran cahaya zarah, yang mempunyai kelebihan kelajuan dan ketepatan, tetapi memerlukan keperluan yang tinggi untuk penyediaan sampel. Peraturan lebar garis difraksi sinar-X bukan sahaja digunakan untuk mengukur saiz butiran bahan nano, tetapi juga menyediakan maklumat fasa dan struktur kristal yang komprehensif, tetapi ia lebih kompleks untuk analisis bahan bijirin bersaiz besar.
