Analisis kawasan permukaan dan keliangan tertentu
Kawasan permukaan dan keliangan tertentu mempunyai kesan yang signifikan terhadap prestasi pemangkin. Kawasan permukaan spesifik yang lebih besar bermakna tapak yang lebih aktif terdedah, membolehkan reaktan untuk menghubungi pemangkin lebih lengkap, sehingga meningkatkan kadar tindak balas. Struktur liang yang sesuai memudahkan penyebaran reaktan dan produk, yang mempengaruhi selektiviti tindak balas.
1.Bet Kaedah Ujian Kawasan Permukaan Khusus
Analisis BET adalah kaedah yang biasa digunakan untuk mengukur kawasan permukaan tertentu dan keliangan pemangkin. Ia berdasarkan ciri -ciri penjerapan fizikal gas lengai seperti nitrogen pada permukaan pemangkin. Dengan mengukur jumlah penjerapan pada tekanan yang berbeza, model teoretikal tertentu digunakan untuk mengira kawasan permukaan tertentu, jumlah liang, pengedaran saiz liang, dan maklumat lain pemangkin. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 1, eksperimen penyerapan penjerapan pemangkin dalam persekitaran nitrogen dapat menentukan saiz kawasan permukaan tertentu dan struktur liang, dan dapat menjelaskan pengagihan saiz zarah. Struktur liang yang kaya dan kawasan permukaan spesifik yang tinggi menjadikannya berfungsi dengan baik dalam penjerapan dan tindak balas pemangkin. Analisis BET boleh mendedahkan ciri -ciri ini dengan tepat, menyediakan asas untuk mengoptimumkan penyediaan dan penggunaan pemangkin.
Gambar 1: Keluk penyerapan penyerapan nitrogen dan pengedaran saiz liang
Analisis struktur
1.x-ray difraksi (XRD)
Teknologi XRD adalah seperti mengambil 'foto struktur molekul' pemangkin. Apabila sinar-X disinari ke sampel pemangkin, fenomena difraksi berlaku, dan pemangkin dengan fasa kristal yang berbeza menghasilkan corak difraksi tertentu. Struktur kristal, komposisi fasa, dan saiz bijirin pemangkin dapat ditentukan melalui analisis. Sebagai contoh, dalam Rajah 2, ujian XRD dijalankan pada tiga pemangkin serbuk yang berbeza, dan hasilnya menunjukkan bahawa ketiga-tiga sampel dengan morfologi yang berbeza sangat dipadankan dengan kad standard CU9S5 (JCPDS 47-1748).
Lebar separuh puncak CU9S5 SNWs (001) pesawat kristal jauh lebih besar daripada dua bentuk sampel yang lain. Menurut formula Scherrer, saiz bijirin yang lebih kecil, semakin besar lebar puncak separuh puncak puncak. Sebaliknya, saiz zarah yang lebih besar, lebih tajam lebar separuh puncak. Oleh kerana saiz skala sub nanometer (0.95 nm) sampel CU9S5 SNWS dan hakikat bahawa sampel mempamerkan struktur sel tunggal tanpa satah kristal lengkap, lebar separuh puncak jauh lebih besar, manakala lebar separuh puncak (001) lebar puncak Cu9S5 SNW adalah lebih tinggi.
Analisis kawasan permukaan dan keliangan tertentu
2. Fourier Transform Inframerah (FT-IR)
FT-IR adalah teknik analisis spektroskopi berdasarkan peralihan tahap tenaga getaran molekul. Dengan menyinari sampel dengan cahaya inframerah yang dihasilkan oleh interferometer, penyerapan, penghantaran, atau isyarat refleksi sampel ke panjang gelombang yang berlainan cahaya inframerah direkodkan. Interferogram ditukar menjadi spektrum inframerah melalui transformasi Fourier, mencerminkan ciri -ciri getaran kumpulan berfungsi dalam molekul. Fungsi utamanya adalah untuk mengenal pasti kumpulan berfungsi (seperti hidroksil, karbonyl, metil, dan lain -lain) dalam molekul dan menyimpulkan struktur kimia sebatian melalui kedudukan (wavenumber), intensiti, dan bentuk puncak ciri dalam spektrum. Ini adalah cara utama analisis struktur sebatian organik, bahan polimer, dan bahan lain.
Dalam spektrum FT-IR Cu9S5 SNW seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 3, fenomena peralihan merah yang signifikan diperhatikan berbanding dengan Cu9S5 NWs, yang menunjukkan interaksi elektronik antara Cu dan S. puncak ciri-ciri Cu9S5 nws dan Cu9s5 Snws pada 2916 Cm-cm-14 cm-14 Methylene (-CH2-) dalam dodecanethiol, manakala puncak ciri pada 1471 cm-1 sepadan dengan mod getaran lenturan ikatan C-H.
Gambar 3. Spektrum inframerah
3. Pencirian Raman
Spektroskopi Raman didasarkan pada kesan penyebaran Raman. Dengan mengesan perbezaan kekerapan (peralihan Raman) antara cahaya yang bertaburan dan cahaya insiden yang dihasilkan oleh perlanggaran laser dan molekul yang tidak jelas, ciri -ciri tahap tenaga getaran dan putaran molekul boleh diperolehi. Peralihan Raman adalah "cap jari" struktur molekul, terutama yang sesuai untuk kumpulan fungsional bukan polar yang sukar untuk diukur oleh spektroskopi inframerah (seperti ikatan karbon karbon dan kumpulan fungsi simetri), sering melengkapi spektroskopi inframerah.
Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 4, spektrum Raman V-RUO2 (V-Doped RuO2) adalah konsisten dengan RuO2, tanpa puncak lain yang unik, tidak termasuk penjanaan V2O5. V doping mengalihkan mod A1G RuO2 untuk menurunkan wavenumber, menunjukkan bahawa pengenalan V sangat mempengaruhi struktur kisi dan persekitaran ikatan kimia (yang mungkin mengakibatkan kekosongan oksigen atau kecacatan tempatan), dengan itu mengubah struktur elektroniknya; Peralihan kiri puncak A1G mencerminkan interaksi antara atom V dan kekisi RuO2, yang menunjukkan bahawa V doping memodulasi simetri tempatan dan ciri panjang bon RUO2.
Gambar 4: Spektrum Raman V-RUO2.
Analisis komposisi kimia
Teknologi XPS boleh menganalisis komposisi unsur, keadaan kimia, dan struktur elektronik permukaan pemangkin. Apabila permukaan pemangkin disinari dengan X-ray, elektron atom permukaan teruja. Dengan mengesan tenaga dan kuantiti fotoelektron ini, kita dapat menentukan jenis dan kandungan elemen, serta persekitaran kimia di mana elemen itu terletak. Sebagai contoh, ketika mengkaji pemangkin logam yang disokong, XPS dapat menentukan bentuk logam dengan tepat pada permukaan sokongan, sama ada unsur logam atau oksida logam, dan perubahan dalam keadaan pengoksidaannya. Ini sangat penting untuk memahami aktiviti dan mekanisme pemangkin pemangkin. Seperti yang ditunjukkan dalam Rajah 5, XPS digunakan untuk menunjukkan unsur -unsur komposisi dan valensi RU, CO, dan NI. Spektrum halus XPS unsur -unsur tertentu dalam sampel digunakan untuk menentukan peralihan positif/negatif tenaga mengikat, yang menunjukkan kewujudan interaksi elektronik.
Gambar 5: Spektrum Fine XPS RU 3P, CO 2P, NI 2P
Teknik mikroskopik
1. Mikroskop Elektron Mengenai (SEM)
SEM mengimbas permukaan sampel dengan memancarkan rasuk elektron, mengumpul elektron sekunder atau elektron backscattered untuk pengimejan, yang dapat memberikan maklumat morfologi mikroskopik permukaan pemangkin, dengan resolusi yang umumnya mulai dari nanometer ke mikrometer. Melalui imej SEM, saiz, bentuk, dan pengagregatan zarah pemangkin, serta tekstur permukaan dan kekasaran, boleh diperhatikan secara visual. Apabila mengkaji pemangkin berliang, SEM dapat dengan jelas memaparkan pengedaran struktur liang mereka, yang berkait rapat dengan pemindahan massa dan prestasi reaksi pemangkin.
2. Mikroskop elektron transmisi (TEM)
TEM membolehkan kita secara langsung memerhatikan mikrostruktur pemangkin. Ia memancarkan rasuk elektron melalui sampel dan imej penyebaran selepas interaksi antara elektron dan sampel. Dengan menggunakan TEM, kita dapat melihat saiz, bentuk, dan pengedaran zarah pemangkin dengan jelas, serta memerhatikan struktur kekisi dan kecacatan di dalam pemangkin.
Teknik pencirian asas pemangkin adalah alat yang kuat untuk mendapatkan pemahaman yang lebih mendalam tentang sifat fizikal, kimia, dan struktur mereka. Melalui aplikasi yang komprehensif, mekanisme tindak balas pemangkin dapat diturunkan, menyediakan asas teoritis untuk reka bentuk dan pembangunan pemangkin prestasi tinggi. Dengan kemajuan teknologi, teknologi ini terus berinovasi dan berkembang ke arah resolusi yang lebih tinggi, kuantifikasi yang lebih tepat, dan simulasi keadaan reaksi yang lebih baik.
Sat Nano adalah pembekal professionalserbuk nanodan serbuk mikro di China, kami boleh menawarkanserbuk logam, serbuk aloi, serbuk karbida,serbuk oksidaDan sebagainya, jika anda mempunyai pertanyaan, sila hubungi kami di sales03@satnano.com
