Mikroskop Elektron Pengimbasan (SEM) ialah teknik pencirian dan analisis resolusi tinggi yang menggunakan pancaran elektron terfokus untuk mengimbas permukaan titik demi titik sampel, merangsang elektron sekunder SE, BSE elektron berselerak belakang, sinar-X ciri dan isyarat lain, dan imejnya, dengan itu mencapai struktur mikro, komposisi kimia dan struktur mikro permukaan sampel. Artikel ini secara ringkas akan memperkenalkan masalah biasa dalam proses ujian SEM, puncanya dan penyelesaian yang sepadan:
Apa yang boleh kita lihat melalui SEM?
SEM boleh digunakan untuk pencirian dan analisis ciri mikroskopik pelbagai sampel, terutamanya untuk analisis berikut:
1. Struktur mikro permukaan: Pengimejan elektron SE sekunder bagi morfologi permukaan sampel, kekasaran, saiz zarah dan taburan, lompang, retak, ciri patah, keadaan permukaan filem/salutan, dan lain-lain adalah semua fungsi SEM yang biasa digunakan;
2. Struktur mikro dan struktur: pengimejan BSE elektron berselerak belakang atau pembelauan serakan balik elektron EBSD analisis butiran dalaman, sempadan butiran, taburan fasa, struktur berlapis, morfologi pertumbuhan hablur gentian/lajur, dsb;
3. Analisis komposisi unsur: BSE elektron berselerak belakang digabungkan dengan spektrometer tenaga EDS mengumpul pengimejan sinar-X ciri untuk analisis kualitatif dan separa kuantitatif unsur dalam kawasan mikro, dan boleh digabungkan dengan elektron sekunder SE untuk analisis segerak "morfologi+komposisi".
Bagaimana untuk menjalankan ujian SEM pada sampel tidak konduktif atau kurang konduktif？
Apabila memerhati sampel dengan SEM, pancaran elektron kejadian berinteraksi dengan sampel, menyebabkan pengumpulan cas dalam sampel bukan konduktif dan konduktif yang buruk, menghasilkan kesan pengecasan yang menjejaskan pemerhatian dan penangkapan imej SEM. Untuk menyelesaikan masalah ini, perlu melakukan rawatan konduktif pada sampel, iaitu dengan menyembur emas atau karbon untuk meningkatkan kekonduksian sampel.
Adakah penyemburan emas atau karbon menjejaskan morfologi sampel？
Selepas penyemburan emas, kekonduksian sampel akan meningkat, mengurangkan kesan cas dan mendapatkan imej morfologi yang lebih jelas. Lapisan semburan emas biasanya sangat nipis (pada tahap nanometer) dan tidak menjejaskan morfologi asal sampel dengan ketara
Mengapakah EDS tidak dapat mengesan unsur H, He, Li, Be？
H. Unsur He hanya mempunyai elektron lapisan K, dan selepas dirangsang oleh rasuk elektron, tiada pengisian semula elektron, jadi ia tidak akan merangsang sinar-X ciri; Tenaga sinar-X ciri unsur Li dan Be adalah lebih rendah daripada resolusi spektrum tenaga, mengakibatkan isyarat lemah dan pengesanan sukar.
Apakah sebab untuk mengesan unsur-unsur yang tidak sepatutnya wujud dalam keputusan analisis EDS？
Sebab-sebab yang mungkin adalah ciri-ciri tenaga sinar-X bagi sesetengah unsur adalah serupa, dan EDS tidak dapat membezakannya, mengakibatkan salah penilaian dalam analisis unsur. Sebagai contoh, puncak K α S (2.31keV) hampir bertindih dengan puncak L α Mo (2.29keV). Jika sampel mengandungi unsur Mo, ia sering salah didiagnosis sebagai mengandungi S. Selain itu, ia juga perlu untuk mempertimbangkan sama ada sampel sedang disediakan atau dicemari oleh persekitaran.
Mengapa SEM-EDS tidak dapat melakukan analisis kuantitatif dengan tepat?
1. Had prinsip pengesanan ialah EDS menentukan jenis unsur dan menganggarkan kandungannya dengan mengesan ciri tenaga sinar-X dan keamatan yang dipancarkan oleh sampel selepas diuja oleh pancaran elektron. Walau bagaimanapun, keamatan sinar-X dipengaruhi oleh pelbagai faktor seperti morfologi sampel, kesan penyerapan antara unsur, keadaan instrumen, dan lain-lain, yang mengakibatkan ralat dalam keputusan kuantitatif.
2. Analisis kuantitatif pergantungan standard dan had penentukuran memerlukan penggunaan sampel standard dengan komponen yang serupa dengan sampel yang diuji untuk penentukuran, tetapi sampel sebenar mungkin tidak sepadan sepenuhnya dengan keadaan standard (seperti bahan tidak seragam, berbilang fasa). Ketepatan tinggi boleh dicapai untuk unsur berat (seperti logam dan nadir bumi) melalui pembetulan sampel standard, manakala untuk unsur ringan (seperti B, C, N), ralat meningkat dengan ketara disebabkan oleh hasil sinar-X yang rendah. Oleh itu, SEM-EDS separa kuantitatif hanya sesuai untuk saringan komponen pantas, tetapi kuantifikasi ketepatan tinggi memerlukan gabungan teknik lain.
SAT NANO bukan sahaja menyediakan produk berkualiti tinggi, tetapi juga menawarkan perkhidmatan sehenti untuk penyediaan sampel, pencirian mikroskop elektron dan analisis data. Jika anda mempunyai sebarang pertanyaan, sila hubungi kami di sales03@satnano.com
