Skop: penyebaran air/alkohol daripadaserbuk nano α-Fe₂O₃dan penilaian kualiti serakan (pemerhatian TEM/SEM)
Andaian: tujuannya adalah untuk menilai kualiti serakan dan morfologi zarah primer; saiz zarah adalah skala nano. Untuk penyediaan buburan pepejal tinggi, tingkatkan kandungan pepejal dan laraskan dos penyebaran dengan sewajarnya.
Pra-pembasahan → pelarasan pH / penambahan penyebaran → penyebaran ultrasonik → sentrifugasi kelajuan rendah (ambil supernatan) → Penyediaan sampel EM (TEM / SEM) → pemerhatian & penilaian
Sederhana: air (disyorkan) atau etanol kontang. Air mudah disesuaikan pH dan sesuai dengan penstabilan elektrostatik; etanol kering lebih cepat, yang membantu penyediaan sampel
Kepekatan permulaan: 0.5–1 mg/mL (untuk pemerhatian EM); sistem berkepekatan tinggi boleh tertumpu selepas itu
Titik isoelektrik (IEP) α-Fe₂O₃ ialah kira-kira pH 7 (berbeza 6.5–8.5 dengan saiz zarah dan kaedah penyediaan)
Alihkan sistem daripada IEP: pH 9–10 (NaOH / ammonia) atau pH 3–4 (HCl / asid nitrik), supaya potensi zeta melebihi |30 mV| dan tolakan elektrostatik yang mencukupi diperolehi.
| taip |
Contoh & sukatan |
Nota |
| Polielektrolit bukan organik |
Sodium hexametaphosphate (SHMP), 0.1–0.5% |
Murah; penjerapan menyediakan penstabilan elektrostatik; perhatikan pengenalan Na/P |
| Polimer organik |
Natrium poliakrilat, PVP, PEG, 0.1–1% |
Penstabilan sterik, sesuai dengan kepekatan yang lebih tinggi; dos berlebihan membentuk filem apabila pengeringan dan mengganggu pengimejan EM |
| Surfaktan bukan ionik |
Triton X-100, Tween-80, jumlah surih |
Membantu membasahkan dan mengurangkan ketegangan permukaan |
| Pengubahsuaian permukaan |
Ejen gandingan silane KH-550 (hidrolisis sebelum cantuman) |
Jika hidrofobisiti atau cantuman hiliran diperlukan, ubah suai dahulu, kemudian bersurai |
Sonikator probe: kuasa 300–600 W, mod berdenyut (3 s hidup / 2 s off), 5–15 min jumlah, penyejukan mandi aisSonicator mandi: ketumpatan kuasa rendah, hanya sesuai untuk pra-penyebaran awal
Perkara utama: pemanasan ultrasonik memperhebatkan gerakan Brown dan menyebabkan penggumpalan semula — mandi ais adalah wajib; sonication berlebihan boleh patah zarah atau mendorong transformasi fasa
Sentrifugasi berkelajuan rendah (2000–4000 rpm, 5 min) untuk mengeluarkan sisa aglomerat besar; gunakan supernatan untuk pemerhatian
Catatkan potensi zeta dan saiz zarah DLS (termasuk PDI) secara selari sebagai bukti sokongan kualiti serakan
Cairkan serakan kepada ~0.01–0.05 mg/mL (sedikit lut sinar pada mata)
Jatuhkan 5–10 μL pada grid kuprum filem karbon; tunggu ~1 min
Keluarkan cecair berlebihan dengan kertas penapis; kering secara semula jadi atau di bawah vakum; elakkan pengeringan haba (konveksi terma mendorong penggumpalan)
Pada pembesaran tinggi, tangkap pinggir kekisi / corak SAED untuk membezakan α-Fe₂O₃ daripada γ-Fe₂O₃
Jatuhkan pada wafer silikon bersih / aluminium foil dan keringkan; atau celupkan sedikit serbuk pada pita pengalir terus
α-Fe₂O₃ kurang konduktif — sputter-coat dengan Au atau C (5–10 nm) untuk mengelakkan pengecasan
Pembesaran rendah (×1k–10k): keseragaman keseluruhan, kehadiran aglomerat besar
Pembesaran tinggi (×50k–200k): morfologi zarah primer, tahap monodispersi
Ukur taburan saiz zarah dengan ImageJ (≥100 zarah), laporkan D10/D50/D90
| Fenomena |
sebab |
Tindakan balas |
| Zarah membentuk rangkaian/gumpalan selepas pengeringan |
Gumpalan akibat pengeringan (daya kapilari) — bukan masalah penyebaran itu sendiri |
Kurangkan kepekatan; pengeringan vakum/beku; tambah surfaktan surih |
| Bahan seperti filem / latar belakang berjerebu dalam imej EM |
Penyerakan berlebihan membentuk filem apabila pengeringan (mekanisme yang sama seperti kes pembentukan filem penyebaran TiO₂) |
Kurangkan dos penyebaran; basuh 2–3 kali dengan sentrifugasi + air ternyahion untuk mengeluarkan lebihan dispersan |
| Saiz zarah meningkat selepas sonication |
Pengglomeran semula akibat terlalu panas |
Mandian ais + sonication berdenyut |
| Morfologi tidak normal (batang / bentuk tidak sekata) |
Pencemaran dengan γ-Fe₂O₃ atau sintesis tidak homogen |
Sahkan fasa dan ketulenan dengan XRD |
| Daya tarikan / penggumpalan magnet yang jelas |
Sampel mengandungi magnet γ-Fe₂O₃ / Fe₃O₄ (fasa-α hanya feromagnetik lemah dan tidak boleh menarik dengan kuat) |
Sahkan dengan XRD; asingkan pecahan magnet secara magnetik terlebih dahulu |
| Potensi Zeta menghampiri sifar |
pH dekat dengan titik isoelektrik |
Laraskan pH dari IEP, atau tingkatkan dos penyebaran |
Ujian pemendapan: mendap jelas dalam masa 1 jam → serakan yang lemah; laraskan pH / tambah dispersant
Potensi Zeta: |ζ| > 30 mV menunjukkan penyebaran yang baik
Saiz DLS dan PDI: PDI < 0.3 menunjukkan taburan saiz yang sempit
